電化學(xué)工作站在《GB/T 20042.4-2009 質(zhì)子交換膜燃料電池 第4部分 電催化劑測試方法》中的應(yīng)用
當今，全球發(fā)展的終極競爭就是在能源利用和科技創(chuàng)新方面的競爭。我國作為能源需求大國，在新能源領(lǐng)域的投入也與日俱增，帶動了眾多行業(yè)的蓬勃發(fā)展，比如燃料電池、電極材料等等。尤其是2021年以來，美國PINE Research公司的電催化“CP”——旋轉(zhuǎn)圓盤圓環(huán)電極裝置（MSR）和雙恒電位儀（WaveDriver200），迎來了銷量劇增，可以窺見電池領(lǐng)域發(fā)展的火熱。因此，我們理化（香港）有限公司應(yīng)廣大企事業(yè)客戶要求，特分享我們的電催化“CP”儀器在電催化劑測試中的應(yīng)用。
質(zhì)子交換膜燃料電池（PEMFC）是一種高效的清潔能源裝置，可以將氫氣和氧氣中的化學(xué)能直接轉(zhuǎn)化為電能而不產(chǎn)生污染。然而，陰極氧還原反應(yīng)需要大量的鉑基催化劑以提高反應(yīng)速率，這使得電池成本過高，阻礙了質(zhì)子交換膜燃料電池的大規(guī)模應(yīng)用。
催化劑性能測試標準
根據(jù)PEMFC的結(jié)構(gòu)，我國制定了GB/T 20042系列標準用于對PEMFC的各個組成部分進行相關(guān)測試：
GB/T 20042.1-2017 質(zhì)子交換膜燃料電池 第1部分：術(shù)語
GB/T 20042.2-2008 質(zhì)子交換膜燃料電池 第2部分：電池堆通用技術(shù)條件
GB/T 20042.3-2009 質(zhì)子交換膜燃料電池 第3部分：質(zhì)子交換膜測試方法
GB/T 20042.4-2009 質(zhì)子交換膜燃料電池 第4部分：電催化劑測試方法
GB/T 20042.5-2009 質(zhì)子交換膜燃料電池 第5部分：膜電極測試方法
GB/T 20042.6-2011 質(zhì)子交換膜燃料電池 第6部分：雙極板特性測試方法
GB/T 20042.7-2014 質(zhì)子交換膜燃料電池 第7部分：炭紙?zhí)匦詼y試方法
其中，GB/T 20042.4-2009主要用于各種類型PEMFC鉑基（Pt）電催化劑的性能測試。該標準包括了7個方面的測試：
（1）Pt含量測試。主要采用熱重分析儀。
（2）電化學(xué)活性面積（ECA）測試。主要采用恒電位儀。
（3）比表面積、孔容、孔徑分布測試。主要采用全自動物理吸附儀。
（4）形貌及粒徑分布測試。主要采用透射電鏡儀。
（5）晶體結(jié)構(gòu)測試。主要采用X射線衍射儀。
（6）堆密度測試。主要采用真空烘箱和天平。
（7）單電池極化曲線測試。主要采用燃料電池測試平臺。
如何測試ECA
測試儀器
PINE：MSR旋轉(zhuǎn)圓盤圓環(huán)電極裝置 + WaveDriver 200雙恒電位儀
樣品準備
將測試樣品置于真空烘箱中于80℃干燥12h。
樣品質(zhì)量應(yīng)滿足3次有效實驗的要求。
測試方法
（1）準確稱取5 ±0.05 mg催化劑。
（2）向稱取的催化劑中依次加入5% Nafion（DE521）溶液50 μL、去離子水2 mL、異丙醇2 mL。
（3）用功率不低于200 W的超聲波超聲30 min，使?jié){液混合均勻，超聲過程中需保持水浴溫度不超過20℃。
（4）按照電極表面催化劑擔載量為50~200 μg/cm2，取適量分散好的漿液分兩次均勻地滴加到光滑干凈的圓盤電極表面，使其自然并完全干燥，作為工作電極。
（5）將電極置于電解液中，組成三電極體系。其中，參比電極為飽和甘汞電極（Hg/Hg2Cl2/飽和KCl溶液）或氯化銀電極（Ag/AgCl/飽和KCl溶液），對電極為大面積Pt片或Pt絲，電解質(zhì)為N2飽和的0.5 mol/L的H2SO4溶液。
（6）測試循環(huán)伏安曲線。先以20 mV/s的掃描速度對催化劑進行活化，直至氫脫附峰面積不再增加時，以20 mV/s的速度掃描5圈，電位掃描范圍為-0.25 ~ 1 V（相對飽和甘汞電極）。
圖 1 Pt/C催化劑ECA典型循環(huán)伏安曲線
數(shù)據(jù)處理
選取穩(wěn)定后的循環(huán)伏安曲線，對其氫脫附峰進行積分，得到面積S（A·V），按以下公式計算電化學(xué)活性面積ECA：
ECA：電化學(xué)活性面積，m2/g
S：氫脫附峰的積分面積，A·V
C：光滑Pt表面吸附氫氧化吸附電量常數(shù)，0.21 mC/cm2
ν：掃描速度，mV/s
M：電極上Pt的質(zhì)量，g
取3個樣品為一組，計算出平均值作為試驗結(jié)果。
儀器操作方法
打開PINE Aftermath軟件，設(shè)置參數(shù)，掃描，計算氫脫附峰的積分面積。
美國PINE旋轉(zhuǎn)圓盤圓環(huán)電極裝置（MSR）搭配WaveDriver200雙恒電位儀，是ORR（電催化氧還原）、HER、OER實驗的必備儀器，聯(lián)用效果更佳，為名副其實的電催化CP！
美國PINE WaveDriver200雙恒電位儀是美國PINE電化學(xué)工作站中帶有阻抗功能的雙恒產(chǎn)品，具有自帶11種旋轉(zhuǎn)測試方法、自帶EIS軟件庫無需擬合、DEBE/DECV模塊等“九大功能”。
理化（香港）有限公司（PHYCHEMI公司）是美國PINE電化學(xué)系列產(chǎn)品在大中華地區(qū)的總代理，歡迎咨詢！